BRÈVE INTRODUCTION À LA PRODUCTION DE TROIS GRAPHITES ÉLEVÉS

Le graphite de spécialités couvre une large gamme.Il existe différentes compréhensions et méthodes de classification dans l’industrie des produits électrocarbonés, l’industrie des produits en graphite naturel et l’industrie des produits métallurgiques en carbone.Selon la classification et l'interprétation habituelles de l'industrie des produits métallurgiques en carbone, le graphite spécial fait principalement référence aux produits en graphite à haute résistance, haute densité et haute pureté (appelés « trois graphites à haute teneur »).

Le processus de production de graphite de haute pureté dépend du fait que le produit soit du graphite isotrope ou du graphite anisotrope.Le processus peut être divisé en trois types.Les similitudes et les principaux problèmes techniques entre la production de graphite à trois niveaux et la production d'électrodes de graphite sont brièvement présentés comme suit :

Sélection des matières premières

Dans la production de graphite à faible teneur en cendres ou de haute pureté, le coke de pétrole contenant peu d'impuretés doit être sélectionné en premier.Bien que la plupart des impuretés puissent être éliminées entre 2 600 et 3 000 degrés Celsius pendant le processus de graphitisation, la sélection des matières premières reste un maillon important.La teneur en cendres du coke de pétrole doit généralement être inférieure à 0,1 % et celle de l'asphalte de goudron de houille inférieure à 0,3 %.

Broyage, criblage et ingrédients

Pour la production de graphite à trois niveaux avec une structure à grains fins, la plupart d'entre eux utilisent de la poudre de -0,075 mm, certains d'entre eux utilisent de la poudre de -0,042 mm ou -0,037 mm ;pour la production de graphite ultra-fin, la taille des particules de la poudre est inférieure à 0,02 mm ou moins, il est donc difficile pour le coke calciné d'utiliser un broyeur à flux d'air ou un autre équipement de broyage pour produire des particules ultra-fines.La classification des particules fines est difficile et une technologie spéciale doit être utilisée pour la classification.La taille des particules de coke des produits extrudés est directement proportionnelle à la section transversale des produits.Plus la section transversale est grande, plus il faut de grosses particules.La taille maximale des particules de coke a peu de relation avec la surface de la section transversale des produits pendant le moulage.Le rapport de dosage est généralement classé comme secret de production, mais sa détermination est principalement basée sur l'expérience et constamment révisée.Différentes méthodes de formage ont une proportion différente de liant même si la proportion de matériau granulaire est la même.Grâce aux pratiques de production, le meilleur point de combinaison est sélectionné entre garantir l'indice de qualité et améliorer le rendement.

Pétrir et former

Pétrissage

En général, le bol mélangeur à deux axes est utilisé pour mélanger et pétrir.Parfois, le pétrin à pression est utilisé.Lors de la fabrication de produits contenant davantage de micro-poudre, la pâte n'est pas facile à bien mélanger.Le pétrissage sous pression est bénéfique pour améliorer la qualité du mélange.

Formant

Il existe trois méthodes de formage pour produire du graphite à trois niveaux, à savoir l'extrusion, le pressage sous matrice et le pressage isostatique (Fig. 2), chacune ayant ses avantages et ses inconvénients.L'efficacité de production du formage par extrusion est élevée, mais l'anisotropie des produits finis est élevée.L'efficacité de la production de moulage est faible, adaptée à la production de graphite à grains fins ;L'anisotropie est plus petite que les produits d'extrusion, de nombreux produits à structure à grains fins après mélange de la pâte sont roulés en feuilles minces, de sorte que le liant et la poudre de coke se combinent mieux.La feuille laminée est broyée après refroidissement puis pressée à froid dans la filière ou chauffée à une certaine température pour être formée (appelée moulage à chaud).

Il existe deux méthodes de pressage isostatique : l'une consiste à chauffer les produits bruts après extrusion ou pressage à une certaine température et à les mettre dans la filière de pressage isostatique ;l'autre consiste à charger la poudre préparée dans la filière.Les matrices contenant les matériaux sont placées dans des réservoirs haute pression scellés, uniformément pressurisés.La pression est généralement de 100 à 200 MPa.Le pressage isostatique a l'efficacité de production la plus faible, mais il peut produire du graphite fini avec une meilleure isotropie.Le moulage par vibration est généralement utilisé pour produire des produits en carbone pour les électrodes en aluminium ou en graphite de grande taille et les électrodes en carbone.À l'heure actuelle, il peut également être utilisé pour mouler du graphite spécial.L'équipement de moulage par vibration est relativement simple et le prix d'achat est faible.Il est devenu le principal équipement de moulage de certaines petites usines de graphite spécial.

Pressage isostatique

Le processus de moulage du graphite isotrope passe principalement du moulage au moulage isostatique.L'équipement de formage hydrostatique est principalement composé d'une filière élastique, d'un récipient haute pression, d'un châssis et d'un système hydraulique.Les moules élastiques sont généralement constitués de caoutchouc ou de résine synthétique.La taille et la forme des particules de matériau ont une grande influence sur la durée de vie des moules élastiques.La conception des matrices est un problème technique clé dans le pressage hydrostatique.Les moules élastiques sont étroitement liés à la taille et à l'homogénéité des produits.La plupart des récipients à haute pression sont des cylindres métalliques à paroi épaisse en acier allié à haute résistance directement coulés et traités par des machines-outils.Leur force est suffisamment forte pour résister à une forte pression du liquide.La structure du cylindre présente également de nombreuses formes, telles que des cylindres composites à double couche, des cylindres renforcés enroulés en fil d'acier précontraint, etc. Le système hydraulique est composé d'une pompe basse pression, d'une pompe haute pression, d'un compresseur et de diverses vannes.Cela commence par une pompe basse pression à haut débit.Après une certaine pression, il est alimenté par une pompe haute pression et le compresseur augmente encore la pression du liquide dans le récipient haute pression.

Il existe deux types d'équipement de pressage isostatique pour liquides, à savoir la presse isostatique à froid pour sacs humides et la machine de pressage isostatique à froid pour sacs secs.La figure 4 est le diagramme schématique de la structure de deux types de réservoirs de pressage isostatique à froid.

Machine de pressage isostatique à froid pour sacs humides

Cette méthode suspend la filière dans le récipient haute pression et peut être chargée dans plusieurs filières en fonction de la taille du produit.Il convient aux produits en petits lots, de petite taille et de forme complexe.Les produits en carbone sont principalement fabriqués par presse isostatique à froid avec sacs humides.

Machine de pressage isostatique à froid pour sacs secs

Cette méthode convient aux produits de grande taille et à grande capacité de production.À l’heure actuelle, l’équipement de presse isostatique à froid est également différent de la presse isostatique à froid utilisée dans le processus de sac humide.Un poinçon de pression, un limiteur et un éjecteur sont ajoutés.Cette méthode fixe la matrice élastique dans un récipient à haute pression et la localise avec un limiteur. Elle est donc également appelée méthode à matrice fixe.En production, la poudre est chargée dans la filière à l'aide d'un poinçon à pression et l'ouverture supérieure est fermée.Lorsqu'il est mis sous pression, le milieu liquide est injecté à la périphérie de la filière élastique dans le récipient pour mettre la filière sous pression.Lors du démoulage, il n'est pas nécessaire de retirer le moule et la billette verte après moulage est éjectée par un mécanisme d'éjection.Ce type d’équipement de pressage isostatique est largement utilisé dans la production en série de réfractaires spéciaux.

Procédure de pressage isostatique (production de produits carbonés)

Préparation du moule

Les matrices doivent être fabriquées à partir de matériaux résistants à l'huile et à la chaleur, tels que les moules en caoutchouc naturel immergés dans l'huile de transformateur ne peuvent être utilisés que 1 à 2 fois. Ainsi, lorsque l'huile de transformateur est utilisée comme fluide sous pression, le caoutchouc chloroprène avec une bonne résistance à l'huile est généralement utilisé, et un film plastique en chlorure de polyvinyle peut également être utilisé pour fabriquer des moules.

Remplissage du matériel

Il existe de nombreux types de matières premières à charger dans le moule, telles que la poudre de coke de pétrole brut sans liant, la pâte obtenue en mélangeant de la poudre de coke de pétrole calciné avec de l'asphalte pour le broyage, et de la poudre de coke de pétrole pour le broyage et le mélange avec de l'asphalte en poudre pour utilisation.Différentes matières premières et proportions peuvent obtenir différents effets de formage et différentes propriétés physiques et mécaniques.L'alimentation doit être vibrée en même temps pour rendre le matériau en poudre initialement dense dans la filière.Après le remplissage, le moule est correctement façonné à la main, puis l'autre extrémité du moule est bouchée avec un bouchon en caoutchouc ou un bouchon en plastique et serrée avec un fil de fer pour empêcher le milieu liquide de pénétrer dans le moule.Afin d'évacuer complètement le gaz contenu dans la poudre sous pression, le tuyau d'échappement est préalablement inséré dans la poudre et la pompe à vide est connectée à l'aspiration.Lors de la production de certains produits sphériques, la poudre doit être pré-pressée en sphères par moulage, puis placée dans des moules de pressage isostatiques de taille correspondante.La structure de la matrice pour presser des produits cylindriques est représentée sur la figure 5. Enfin, le moule à poudre est placé dans le récipient haute pression et la pression est appliquée après avoir scellé l'entrée du récipient haute pression.

Augmenter et diminuer la pression

Démarrez la pompe à haute pression, injectez le milieu liquide dans le récipient à haute pression et portez une attention particulière à la suralimentation et à l'échappement.La pression s'effectue généralement étape par étape.Lorsque la pression redescend à la pression normale, ouvrez l’entrée du récipient haute pression et retirez la filière.La méthode de chauffage d’un récipient à haute pression peut également être utilisée pour augmenter la pression.Parce que le ume de liquide chauffé augmente, la pression augmente automatiquement après le chauffage, mais la pression augmente automatiquement dans une certaine mesure.

Torréfaction et imprégnation

Pour les produits en graphite nécessitant une densité apparente plus élevée, des pertes de fissures se produisent facilement pendant le grillage, c'est pourquoi une courbe de chauffage plus lente doit être utilisée.Pour les produits de petite taille, des plaques d'acier résistant à la chaleur peuvent être utilisées pour fabriquer des récipients carrés ou circulaires à rôtir.Les produits bruts peuvent être placés dans des conteneurs et remplis de charges pour isoler et couvrir, puis chargés dans le four de torréfaction.L'imprégnation est importante.Les produits haute densité doivent être imprégnés 2 à 4 fois et torréfiés une fois après chaque imprégnation.Le point de ramollissement de l'agent d'imprégnation doit être sélectionné correctement (lié à la viscosité de l'agent d'imprégnation), et la température de préchauffage avant imprégnation et les paramètres technologiques tels que la température, la pression, le vide et le temps de pression du pot d'imprégnation doivent être contrôlés pour obtenir le meilleur effet d'imprégnation.

Graphitisation

Le graphite à trois hauteurs plus grand est directement emballé dans un four de graphitisation, les produits plus petits sont emballés dans un creuset en graphite, puis le creuset est emballé dans un four de graphitisation ;les produits ayant moins d'exigences de résistance peuvent être moins chargés et les produits ayant des exigences de résistance plus élevées peuvent être électrifiés pour répondre à l'indice de qualité du produit ;la production de graphite de haute pureté doit être injectée dans du gaz purifié (chlore et fréon) au stade ultérieur de la graphitisation et dans le four de graphitisation.Les gaz purifiés doivent être effectués une fois que la température du four a atteint 1 800 degrés Celsius.L'azote est introduit en premier, le chlore est introduit lorsque la température du four atteint environ 1 950 degrés Celsius et le fréon est introduit lorsque la température du four atteint environ 2 350 degrés Celsius.À ce moment-là, le chlore continue d'entrer et le chlore et le fréon continuent pendant plusieurs heures jusqu'à ce que l'alimentation électrique soit coupée.Cela permet d'éviter que les gaz d'impuretés vaporisés ne se diffusent dans la direction opposée au cœur du four.

Épilogue

Depuis la réforme et l'ouverture, l'industrie chinoise du carbone s'est considérablement développée et est devenue un producteur majeur de produits carbonés.Cependant, par rapport aux pays industrialisés développés, il existe encore des écarts en termes de qualité, de variété et de consommation d'énergie.Jusqu’à présent, une grande partie du graphite spécial de haute qualité nécessaire en Chine dépend encore des importations.Il y a un long chemin à parcourir pour rattraper la technologie internationale avancée dans le domaine de la production de graphite spécial.